上海第二工业大学发明新型碳材料制备方法，专利号202210283615.4
（19）国家知识产权管理
（12）发明专利申请
（10）申请公告编号
（43）申请公告日期
（21）申请号2.4
（22）申请日期2022.03.22
（71）申请人上海第二大学技术大学
地址201209，上海Pudong New District的Jinhai Road
数字
（72）发明家Liang Bo，Zhu Kai，Li Cheng，Jia Li Jun
韩国王
（74）专利局上海Zhengdan专利公司有限公司
31200
专利律师王
（51）int.Cl。
C01B32/05（2017.01）
C11B1/10（2006.01）
C01B32/324（2017.01）
C01B32/348（2017.01）
（54）发明名称
一种在咖啡渣中提升油并制作多孔碳材料的方法
（57）摘要
本发明披露了一个咖啡地，以提升石油并产生多孔碳
材料方法。本发明使用肥皂提取方法获得水B
酒精是从咖啡渣中提取油的溶剂，然后提取油
重新使用咖啡渣以准备咖啡渣，热热木炭和咖啡
咖啡地面活化碳。本发明的优点是解决废弃的咖啡
虽然咖啡地造成对环境的污染，但它们达到了高咖啡的地面
有效利用完全反映了废物再利用和循环经济的原则
读。
索赔的1页，规格的6页，图纸的4页
CN114715874A
2022.07.08
1。一种从咖啡渣中提取油和制造多孔碳材料的方法，其特征在于它以基于资源的方式利用咖啡地，
包括以下步骤：
（1）使用Soxhlet提取方法将脂肪在咖啡层中以无水乙醇作为溶剂提取。提取完成后，将提取油。
油浓缩后无水乙醇溶液以获得咖啡残留油；石油后反复用离子水冲洗并干燥的咖啡残留物；
（2）在步骤（1）中以原材料获得的油提取后使用咖啡渣，并分别通过热液方法制备主要介孔的水。
热碳或主要基于微孔的活性碳是通过化学激活制备的。
2。根据权利要求1的方法，在步骤（1）中以此为特征，使用前在使用之前将咖啡磨碎
屏幕，干净干燥。
3。根据权利要求1的方法，在该步骤（1）中以此为特征，索斯特提取方法的特定条件是：
粉末和粉末粉的液体与无水乙醇的比率为1：10-1：20g/ml，提取温度为80-90℃，提取时间为4-8小时。
4。根据权利要求1的方法，在该步骤（2）中，在通过水热法制备水热碳时，条件如下
下一个：将去离子水用作反应培养基，咖啡地面与反应培养基的进液比为1：20‑1：40g/ml，水热温度为
200-230℃，反应时间为3-5小时。
5。根据权利要求1的方法，在该步骤（2）中，当活化碳通过化学激活方法制备时，
这些步骤应如下：
与Zncl
作为激活剂，将油提取后的咖啡块放入步骤（1），质量百分比为20-35 wt％。
Zncl
将溶液浸入15-30小时，然后在真空下脱水；
台阶中的脱水混合材料在惰性气氛下进行热处理，热处理温度为350-550°C，热处理温度为350-550°C。
管理时间为40分钟90分钟；
用酸清洁在步骤中获得的样品，以去除样品表面上的杂质，然后用去离子水将其洗涤至中性，然后在干燥后磨碎。
研磨并筛分获得最终的活化碳产品。
6。权利要求5的方法，在该步骤中以添加油为特征，添加油的咖啡底和Zncl
固体质量
比率为1：2-1：3。
7。根据权利要求5的方法，在该步骤中表征），惰性气氛是氮气气氛和氮气流动
速度为0.8-1.5l/min，温度上升速度为8-10℃/min。
8。根据权利要求5的方法，在该步骤中以此为特征，热解温度为400-500°C，在隔热期间为400-500°C
间隔为50-70分钟。
9。根据权利要求5的方法，在该步骤中以此为特征，重量盐酸为5-10％。
主张
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一种在咖啡渣中提升油并制作多孔碳材料的方法
技术领域
[0001]
本发明涉及生物质资源利用和转换的技术领域，并特别涉及从油提取到制造的咖啡渣
准备多孔碳材料以实现咖啡渣的资源利用。
背景技术
[0002]
咖啡地是咖啡生产过程中的副产品。根据统计，每1千克生产将产生0.9公斤的咖啡斑。
根据国际咖啡贸易组织的统计数据，2020年全球咖啡地的生产超过960万吨。
主要的治疗方法包括焚化，垃圾填埋场和堆肥，这些方法很容易引起对环境的次要污染，因此迫切需要开发咖啡地面资源利用。
利用的新方法。
发明的内容
[0003]
鉴于先前艺术的缺点，本发明的目的是提供从提取到咖啡地的咖啡地面。
热碳和咖啡地的方法活化碳；该发明首先使用索斯特萃取方法在咖啡渣中提取油，然后提取它
重新使用上油的咖啡渣以准备咖啡渣的多孔碳材料。此方法避免了垃圾咖啡的环境生产
它被污染，同时它意识到有效利用了咖啡渣废物。
[0004]
为了实现上述对象，本发明采用以下技术解决方案。
[0005]
一种从咖啡渣中提取油和制造多孔碳材料的方法，该碳材料有效地利用了咖啡地，包括
以下步骤：
（1）使用肥皂提取方法，用无水乙醇用作溶剂来在咖啡碎中提取脂肪。提取完成后，将提取油。
油在油干后无水乙醇溶液获得咖啡残留油；石油后反复用离子水冲洗并干燥的咖啡残留物；
（2）在步骤（1）作为原材料中获得的油提取后使用咖啡渣，并主要通过热液方法对它们进行介孔的准备。
水热碳或主要基于微孔的活化碳是通过化学激活方法制备的。
[0006]
在上面的步骤（1）中，在使用咖啡地面之前，又进行了磨，筛，清洁和干燥。
[0007]
在上面的步骤（1）中，索克斯提取方法的特定条件是：咖啡地面与无水乙醇的比率为1：10-
1：20g/ml，提取温度为80-90℃，提取时间为4-8小时。
[0008]
在上述步骤（2）中，当通过热液法制备水热碳时，条件如下：去离子水用作反应培养基和咖啡残留物
与反应培养基的材料液比为1：20-1：40g/ml，水热温度为200-230℃，反应时间为3-5小时。
[0009]
在上面的步骤（2）中，当通过化学激活方法制备活化碳时，反应步骤如下：
与Zncl
作为激活剂，将油提取后的咖啡块（1）放入质量百分比为20-的质量百分比
35wt％Zncl
将溶液浸入15-30小时，然后在真空下脱水；
台阶中的脱水混合物在惰性气氛下进行热处理，热处理温度为350-550°C。
热处理时间为40分钟40分钟；
用酸清洁在步骤中获得的样品，以去除样品表面上的杂质，然后用去离子水洗涤以中立，然后干燥
磨削和筛分后，获得了最终的活化碳产物。
在上述步骤中，散油的咖啡地和ZNCL
固体的质量比为1：2-1：3。
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在上述步骤中），惰性气氛是氮气气氛，氮流速为0.8-1.5L/min，加热速率为8--
10℃/min。
[0012]在上述步骤中，热解温度为400-500℃，绝缘时间为50-70分钟。
[0013]在上述步骤中，酸为5-10 wt％盐酸。
[0014]
与先前的艺术相比，本发明具有以下优点和有益的效果：
本发明提供了一种从油萃取到准备多孔碳材料的咖啡地的方法。这种方法来自连锁咖啡
咖啡店的咖啡景是原材料，并采用了索斯莱特提取方法。通过无水乙醇提取油后，获得了油高的咖啡磨碎片。然后
油咖啡的地面被用作原材料，用介孔结构主要通过水热法制备咖啡斑，而微孔是通过化学激活制备的。
活性碳具有主结构；获得的咖啡残留油可用作生物燃料，两种碳材料都有某些毛孔
结构可用于水污染处理和其他领域。结果，本发明利用了废物咖啡的资源利用，减少了
二次污染具有较高的应用值。该发明充分利用从油提取到碳材料制备的咖啡景
炉渣资源将废物变成宝藏，并利用废物制造浪费，这增加了废物咖啡的额外价值，并意识到了咖啡渣的资源利用。
图纸的附加描述
[0015]
图1显示了馈电比对油产量的影响。
[0016]
图2显示了提取温度对石油速率的影响。
[0017]
图3显示了提取时间对油产量的影响。
[0018]
图4显示了热液温度对水热产物产量的影响。
[0019]
图5显示了浸渍比对活性碳吸附值的影响。
[0020]
图6显示了激活剂浓度对活化碳吸附值的影响。
[0021]
图7显示了热处理温度对活性碳吸附值的影响。
[0022]
图8显示了热处理时间对活性碳吸附值的影响。
特定的实施方法
[0023]
以下是一种方法，可以改善本发明的咖啡环境，从油提取到制备多孔碳材料与特定示例。
步骤详细信息。从以下描述中可以更清楚地理解本发明的优势和特征。
[0024]
本发明的原理是：首先采用索斯液提取方法，而无水乙醇作为提取溶剂的提取溶剂
取出，然后在油提取后使用咖啡渣作为原料，使用低温的水热方法来准备咖啡渣，加热碳和化学激活方法。
准备咖啡地面活性碳。获得的咖啡磨碎的水加热碳是一种主要由介孔组成的多孔碳材料，咖啡块活化的碳是
多孔碳材料主要由微孔制成。此方法可用于治疗和处置咖啡地，将废物变成宝藏，并从废物中浪费以实现
咖啡地的资源利用。
[0025]
示例1
在示例中，所使用的咖啡席取自连锁咖啡店，并在表1中显示了油提取后的元素分析结果：
表1原材料的元素内容（质量分数）
一个实施例提供了一种在咖啡渣中提升油并制造多孔碳材料的方法，包括以下步骤：
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1）通过40个网状筛子研磨咖啡地，然后用去离子的水冲洗咖啡地，以清除杂质。使用水
将咖啡块抽抽并过滤，然后在105°C的干燥烤箱中干燥12小时；
2）将干咖啡磨碎的咖啡块重量为10克，将其放入索克斯中提取它们，然后用无水乙醇提取它们。
溶剂的材料液比为1：5-1：25（G：ML），提取温度为70-90℃，提取时间为2-10小时。
进行油提取测试；
3）在降压下，旋转蒸发剂将油提取后乙醇和咖啡残留油的混合物分离，并将乙醇干燥
之后，获得了咖啡残留油；
4）提取油后重5克咖啡底，并在水热反应器中加入150毫升水，水温为150。
在175、200、225、250的水热温度下，水热反应为4H。
5）用脱位冲洗水热产物，然后将其放入105小时的恒温盒中12小时，然后用吸气过滤器和
经过100个网状筛子后，获得了最终的咖啡渣和水热碳产品。
6）洗涤和干燥油高的咖啡渣后，按顺序在5200毫升的烧杯中重5G，并分别使用1：1.5-1：3.5。
（食品提升咖啡地面质量：ZNCL
固体质量的浸渍比；
7）在固定浸渍比的条件下，将材料放入10、20、30、40、50 wt％ZnCl中
搅拌溶液
24小时，真空吸力过滤器和脱水，将脱水的材料放入管炉中，温度分别设置为250、350、450、550和650。
°C，在侵入保护性气体氮的条件下分别进行30、60、90、120、150分钟的热处理以获得半生成产物和氮气流量
速度为1.0 l/min;
8）用5wt％盐酸清洁半生产产品，然后用去离子水将其洗涤至中性，然后将其保持在105℃的恒温中。
在干燥盒中干燥12个小时，然后通过200网格筛子获得最终的咖啡磨碎活性碳产品。
[0026]
绩效测试和分析结果
1。确定咖啡渣中活化碳的碘值
活性炭在咖啡地的碘吸附值如下，如下所示，GB/T 12496.8-2015“木材中活性炭的碘吸附值的测试方法
测量方法。
[0027]
2。咖啡地的多孔碳材料的赌注分析
重约1毫克的咖啡渣，水热碳和咖啡磨碎的碳，将它们放入BET测试仪中以测量样品
特定的表面积和平均孔径。
[0028]
3。讨论
在咖啡残留油提取阶段：选择材料液比，提取温度和提取时间作为研究因素，并通过
费率是评估指数；在咖啡地下水热碳的制备阶段：选择水热温度作为研究因素，水热碳产量为评估指数
标准;在咖啡地面活化碳的制备阶段：选择浸渍比和Zncl
浓度，热解温度和绝缘时间是研究因素，碘
吸附值是评估指数。特定的实验设计如下：
用无水乙醇作为提取溶剂，以80±2℃的控制索克斯提取器的回流温度，提取时间为4H
在条件下，馈电比：1：5、1：10、1：15、1：20、1：25。当饲料液比为1：5-1：25（g：mL）时，将获得用于咖啡底的油。
结果如图1所示；
使用无水乙醇作为提取溶剂，材料液比为1:10（g：mL），在4H提取时间的条件下，提取温度为70。
75、80、85、90℃，提取温度对咖啡底油产量的影响，结果如图2所示；
使用无水乙醇作为提取溶剂，以80±2℃的控制控制了索斯特液的回流温度，而进液比为1:10（g：g：
在ML）条件下，提取时间为：2、4、6、8、10小时。研究了提取时间对咖啡底油产量的影响。结果如图3所示。
根据材料液体比率（咖啡地质量：去离子水量）1:30，水热时间为4H，水温为150，
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175、200、225、250℃，水热温度与产量的影响（咖啡园的水热产物与咖啡块的质量的比率）
产率越低，在水热过程中分解了大分子有机物，主要是纤维素
和半纤维素。
[0029]
在沉浸时间24小时，ZnCl
在质量分数为20 wt％的情况下，热解温度500℃和隔热时间60分钟，
沉浸式比率（散发咖啡地面：ZNCL
固体质量）：1：1，1，1：1：1：2，1：2.5，1：3，并研究活性碳碘的浸渍比较
吸附值的影响如图5所示；
ZNCL在24小时的浸渍时间下，浸渍比为1：2.5，热解温度为500°C，绝缘时间为60分钟，ZNCL
质量
数量分数：10、20、30、40、50 wt％，检查ZNCL
质量分数对活化碳吸附值的影响如图6所示；
在浸渍时间24小时内，浸渍比1：2.5，Zncl
在质量分数为20 wt％的情况下，绝缘时间60分钟，加热
溶液温度：250、350、450、550、650℃，研究ZnCl
质量分数对活性碳吸附值的影响，结果如图所示
7;
在浸渍时间24小时内，浸渍比1：2.5，Zncl
在质量分数为20 wt％的情况下，热解温度为500°C，
温度时间：30、60、90、120、150℃，绝缘时间对活化碳吸附值的影响如图8所示；
1）材料液比对石油产量的影响
随着饲料液比的增加，咖啡底的油产率显示出首先增加然后稳定的趋势。当进液比率为1时：
在15克/mL时，咖啡渣的油产量达到13.64％。进液比为1：5
1：15G/ml材料液比呈正相关。这是因为
当溶剂太少时，咖啡底和无水乙醇之间的油脂梯度较小，粘度更大，因此咖啡底的油脂不容易溶解
去扩散。当材料液体的比率逐渐增加时，咖啡斑与无水乙醇完全接触，降低了材料的粘度并促进油溶解
扩散，从而更高的油提取率。但是，当固液比大于1：15g/ml时，多余的溶剂不会显着改变油的提取率
实际上，提取成本增加了。总而言之，测试中的进液比最好是1：10-1：20g/ml，最优选的是1：15G/
ML。
[0030]
2）提取温度对石油速率的影响
在提取温度为70
在85℃时，油产率随温度的升高而增加，在85℃时，油产率达到
12.69％，当温度持续升高时，石油速率不会显着变化。这可能是因为70
在85℃时温度
增加加速了分子之间的热运动，从而加速了溶质和溶剂渗透的扩散，并改善了无水B中的咖啡地面
酒精的溶解率；但是，当提取温度达到85°C及以后时，油和脂肪分子的热运动已达到更高的水平。
温度升高对其没有显着影响，因此咖啡底的油添加速率也稳定。全面考虑，在实验中提取温度
该度优选为80-90°C，最好是85°C。
[0031]
3）提取时间对石油速率的影响
咖啡残留油的产量随提取时间而增加。提取6小时后，油产率达到12.77％。提取时间
6
在10小时时，油产率没有显着增加，油产量趋于稳定。主要原因是在提取6个小时后，咖啡底
该油是通过有机溶剂完全提取的，提取时间的延长将不会继续影响石油速率。全面考虑并从实验中提取
时间最好是4-8H，最优选的是6H。
[0032]
4）水热温度对水热碳产量的影响
产品产量与温度负相关，趋势大致相同。随着水温的升高，咖啡底的一部分
有机物溶解在反应培养基中，导致产量降低。水热温度的升高促进了咖啡底的脱氧反应
是的，将大量的大分子物质分解为小分子烃。当水热温度从150°C上升到250°C时
咖啡地下水碳的产量率从66.51％下降至28.80％。全面考虑到测试中的热液温度优选为200-230℃，
首选为225°C。
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[0033]
5）浸渍比对活化碳的碘值的影响
咖啡地面活化碳的碘值显示出首先增加然后减小的趋势，并在1：3.0时出现峰值。
价值。这可能是由于Zncl
在浸泡废物咖啡的过程中，Zn
2+
首先进入咖啡地，纤维素，木材
在质量孔中，它与诸如纤维素之类的成分反应。在热解和碳化过程中，纤维素等被肿胀，水解和氧化。
降解，催化脱水和其他反应。随着浸渍比的增加，越来越多的Zn是
2+
进入纤维素毛孔的中间有益于咖啡
咖啡渣的木炭形成孔结构。但是，当浸渍比太高时，ZNCL过多
它将引起更激烈的反应以激活孔形成。
形成的微孔成为介孔或大孔。微孔的损坏导致特定表面积略有下降，从而导致碘吸附值
衰退。因此，在一定范围内，增加激活剂的量有助于形成微孔和吸附能力的提高，而过多
激活剂会导致一些形成的微孔塌陷。全面考虑到测试中的浸渍比最好是1：2.0-1; 3.0，最佳
选择1：3.0。
[0034]
6）Zncl
质量分数对活化碳的碘值的影响
Zncl
质量分数对碘值的影响显示出首先增加然后减小的趋势，峰值为30％。什么时候
Zncl
当质量分数增加到30％时，活化碳的碘吸附值显着增加。当质量分数增加到40％时
碘吸附值有所下降。这可能是由于Zncl
当质量分数增加时，一些活化的碳塌陷的微孔。
形成了中疏松症和大毛孔。实验表明ZNCL
在准备咖啡地面活性炭时，它更有利于中小型浓度范围内的微型小型。
孔的形成。全面考虑到实验中的ZNCL
质量分数优选为20-35％，最好是30％。
[0035]
7）热解温度对活化碳的碘值的影响
热解温度倾向于先升高，然后降低活化碳的碘值，并在450°C下发生峰值。在热
当溶液温度较低时，咖啡地面活化碳的碘吸附值随温度的升高而增加。当热解温度降低时，Zncl
与咖啡底的热解反应不足，导致吸附能力差。在250℃−450℃的范围内，温度升高加速
激活剂的孔隙生产过程增加了微孔的数量。当样品温度继续升高至550°C时，碘吸附值开始下降。
因为热解温度太高，它将削弱Zncl
形成的活化碳骨架的保护作用消除了形成的微孔，以便
微孔塌陷成较大的孔，从而降低了样品的碘吸附值。因此，热解温度优选为400-500°C
最好是450°C。
[0036]
8）绝缘时间对活性碳碘值的影响
绝缘时间倾向于首先增加，然后降低活性碳的碘值，并在1小时内发生峰值。激活时
当间隔较短时，活性碳的碘吸附值较低，这主要是由于激活时间短，咖啡地和ZNCL
捕食反应
不足，导致吸附能力较低。激活时间从30分钟延长至60分钟，碘吸附值逐渐增加。激活时
超过60分钟后，咖啡地面活化碳的碘吸附值开始逐渐减少。这是因为在碳化和激活的早期阶段，
咖啡地面原材料中的杂质逐渐减少。随着水蒸气的蒸发，碳表面不断形成孔，细毛孔会增加。
如果特定表面积增加，碘吸附的量会相应增加。但是随着时间的流逝，碳成本不断增加
体内也有少量的燃烧损失，碳骨架开始部分塌陷。早期产生的一些微孔被损坏，并开始转换为
过渡孔或大孔。因此，咖啡地面活性炭对碘的吸附显示出首先增加然后减少的趋势。但是随着它被激活
制备过程中的能源消耗将增加，咖啡地面活化碳的产量在一定程度上降低了。
考虑到绝缘时间，绝缘时间优选为50-70分钟，最优选的是60分钟。
[0037]
4。结论
总而言之，最好的准备过程是咖啡残留油的提取条件：饲料液比为1:15，提取温度为85℃。
提取时间为6h，咖啡残留油的产量为16.13％；咖啡残留水热碳的制备条件：饲料液比为1:30，水热温度
该度为225℃，水热时间为4H，水热碳产量为44.95％；咖啡地面活化碳的制备条件：浸渍时间为24小时，浸渍比
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1：3.0，Zncl
质量分数为30％，热解温度450℃，绝缘时间60分钟，活性炭的碘吸附值
675.27mg/g。表2显示了对咖啡地面水热碳和活化碳的分析。
[0038]
表2激活的碳投注分析表
综上所述，准备由本发明提供的多孔碳材料的方法使用咖啡地作为原材料。头
首先，使用肥皂水提取方法将油和脂肪以无水乙醇作为溶剂提取在咖啡层中，然后将油升级的咖啡渣作为原料来准备
多孔碳材料。咖啡底和碳水化碳的准备：在油中使用咖啡块作为原材料和水作为培养基，并使用高温水热反应
制备咖啡地，水壶用水加热的碳；制备咖啡地，由木炭激活的碳：将油级别的咖啡地作为原材料，Zncl
对于激活剂的原材料
进行浸入激活，然后放置在高温管炉中以在高温下碳化以产生咖啡磨碎的活性碳。咖啡地，水和木炭，
咖啡地面活性炭具有较大的特异性表面积，并且具有一定的孔结构。它可用于水污染处理和其他领域。同时，
该发明以资源方式利用废物咖啡渣，减少次要污染，并具有较高的应用价值。
[0039]
上面的描述只是对本发明的首选实施例的描述，而不是对本发明范围的任何限制。能力
基于上述披露的现场技术人员进行的任何更改或修改都在保护索赔的范围之内。
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附加说明
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附加说明
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附加说明
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附加说明
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